波長色散X射線光譜

波長色散X射線光譜(Wavelength-dispersive X-ray spectroscopy,WDXS或WDS)是一種非破壞性分析技術,可通過測量小波長範圍內的特徵X射線來獲得樣品的元素組成信息。該技術產生的光譜中的峰對應於元素的特徵X射線,藉此可以容易地識別元素。波長色散X射線光譜主要用於化學分析、電子微探針掃描電子顯微鏡以及測試原子和等離子體物理的高精度實驗。

波長色散X射線光譜
英文縮寫WDXS
WDS
分類光譜學
分析對象固體、液體、粉末和薄層樣品的元素組成
其它技術
其它技術能量色散X射線光譜

原理

波長色散X射線光譜法的測定基於樣品產生特徵X射線的相關理論以及測量X射線的方法。

X射線發射

當足夠高能量的電子束將電子從原子或離子的內部軌道移出,內層軌道就會產生空隙。當來自較高軌道的電子降至較低能級以填補該空穴並釋放能量時,就會產生X射線。兩個軌道之間的能量差是原子或離子電子排布的特徵,可用於識別原子或離子。[1]

最輕的元素(原子序數小於5的)在外部軌道上沒有電子來填充內層產生的空穴,因此無法使用此技術檢測到。[2]

X射線檢測

 
Electron beam interactions with a sample, X-rays are one of the possible products

根據布拉格定律,當波長為λ的X射線束以角度θ入射到晶面間距為d的晶體表面時,那麼相長干涉將導致晶體將以同樣的角度θ發射一束衍射X射線。該定律可表示為:

nλ= 2dsinθ,其中n是整數[1]

這意味着已知晶面間距的晶體將以特定的角度偏轉來自特定類型樣品的X射線束。可以通過在偏轉光束的路徑中放置一個檢測器(通常是閃爍計數器比例計數器)來測量X射線束,並且由於每個元素都有獨特的X射線波長,因此可以通過設置多個分光晶體和多個探測器來同時檢測多個元素。[1]

為了提高準確性,通常使用Söller準直儀對X射線束進行準直。分光晶體、樣品和檢測器精確地安裝在測角儀上,樣品和分光晶體之間的距離等於分光晶體和檢測器之間的距離。儀器通常在真空下運行,以減少空氣對軟輻射(低能光子)的吸收,從而降低輕元素(之間的元素)的檢出限和定量限。該技術產生具有對應X射線峰的光譜,將其與參考光譜進行比較,即可確定樣品的元素組成。[3]

隨着元素原子序數的增加,可以發射更多處於不同能級的電子,從而產生具有不同波長的X射線。這將導致其特徵光譜具有多條線,每條線對應一個能級。光譜中最大的峰標記為Kα,其次為Kβ,依此類推。

應用

應用範圍包括催化劑、水泥、食品、金屬、礦物樣品、石油、塑料、半導體和木材的分析。[4]

局限性

  • 無法區分元素的同位素,因為元素的同位素的電子構型相同。[2]
  • 無法測量元素的價態,例如Fe2+與Fe3+[2]
  • 在某些元素中,Kα線可能與另一個元素的Kβ重疊,因此,如果存在第一個元素,則不能可靠地檢測到第二個元素(例如VKα與TiKβ重疊)[2]

參考文獻

  1. ^ 1.0 1.1 1.2 BraggsLaw. Geochemical Instrumentation and Analysis. 10 November 2016 [14 September 2020]. (原始內容存檔於2021-03-21). 
  2. ^ 2.0 2.1 2.2 2.3 Wavelength-dispersive spectroscopy (WDS). Geochemical Instrumentation and Analysis. 10 November 2016 [2020-09-21]. (原始內容存檔於2021-03-24). 
  3. ^ An Introduction to Energy-Dispersive and Wavelength-Dispersive X-Ray Microanalysis. Wiley Analytical Science. 14 September 2020 [14 September 2020]. 
  4. ^ EDXRF - XRF - Elemental Analysis. Applied Rigaku Technologies Inc. [14 September 2020]. (原始內容存檔於2021-03-09). 

參見